今天我來為大家介紹下熱變形維卡軟化點(diǎn)溫度測(cè)定儀溫度校準(zhǔn)方法：熱變形、維卡軟化點(diǎn)是指被測(cè)對(duì)象在一定量負(fù)荷下，置于升溫速率一定的可控溫場(chǎng)中，形變達(dá)到規(guī)定量時(shí)所對(duì)應(yīng)的環(huán)境溫度。熱變形、維卡軟化點(diǎn)是表達(dá)被測(cè)物受熱及其對(duì)應(yīng)的變形量的參數(shù)，是評(píng)定聚合物或高分子材料耐熱性能的重要指標(biāo)。ISO 75 －1 －2013《塑料－負(fù)荷變形溫度的測(cè)定》、ISO 306 －2013《塑料－熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定》、GB/T1633 －2000《熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定》及 GB/T1634 －2004《塑料－ 負(fù)荷變形溫度的測(cè)定》都對(duì)熱變形、維卡軟化點(diǎn)溫度測(cè)定做出了明確規(guī)定。目前，維卡軟化點(diǎn)測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱“測(cè)定儀")已廣泛用于測(cè)量塑料成型后熱變形溫度和維卡軟化點(diǎn)溫度。測(cè)定儀由恒溫油槽、試樣支架及溫度測(cè)量裝置、攪拌裝置、負(fù)載裝置(砝碼)、形變測(cè)量裝置(千分尺)、溫度控制系統(tǒng)以及測(cè)試軟件等軟硬件組成，能夠?qū)崟r(shí)溫度曲線及形變量曲線繪制，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)化，其主要測(cè)量參數(shù)包括:熱變形及維卡軟化點(diǎn)溫度、升溫速率(溫度、時(shí)間)、負(fù)載砝碼質(zhì)量(質(zhì)量)及形變量(長度)。

1 國內(nèi)現(xiàn)有校準(zhǔn)方法

測(cè)定儀溫度儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目主要包括溫度指示誤差和升溫速率指示誤差兩個(gè)部分。通過準(zhǔn)確計(jì)量溫度指示誤差并配合時(shí)間，可計(jì)算出升溫速率。國內(nèi)制定儀器校準(zhǔn)技術(shù)文件 JJF(浙)1051 －2010《熱變形、維卡軟化點(diǎn)溫度測(cè)定儀計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范》，適用于室溫～ 300℃的現(xiàn)場(chǎng)儀器校準(zhǔn)，其中包括溫度、長度及力學(xué)指標(biāo);通過對(duì)測(cè)量不確定度的評(píng)定，提出將每個(gè)支架通道的鉑電阻傳感器從支架上拆下，在恒溫浴中，對(duì)選定溫度點(diǎn)進(jìn)行溫度校準(zhǔn)的方法，得到較小的測(cè)量不確定度。

2 溫度指示誤差校準(zhǔn)方法分析

溫度指示誤差是指在給定的升溫速率下，測(cè)定儀顯示的即時(shí)溫度數(shù)值與儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得溫度的數(shù)值之差。在現(xiàn)有的研究中，均采用數(shù)字溫度計(jì)(或鉑電阻溫度傳感器)作為溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

在開始前，將測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)器的傳感器插入測(cè)試孔，浸沒于油槽中，與測(cè)定儀溫度傳感器并排放置，下端對(duì)齊，使測(cè)量同一位置的溫度，固定于樣品支架。如有多個(gè)樣品支架，則需要在每個(gè)支架上固定一個(gè)測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)器。開啟測(cè)定儀并設(shè)置好升溫速率后即可開始溫度指示誤差的儀器校準(zhǔn)。現(xiàn)有儀器校準(zhǔn)方法描述:啟動(dòng)溫度測(cè)定儀，觀察溫度測(cè)定儀的溫度指示值和標(biāo)準(zhǔn)器的溫度讀數(shù)值，從 40℃開始每隔 10℃分別記錄溫度測(cè)定儀與標(biāo)準(zhǔn)器的溫度讀數(shù)值，直至溫度測(cè)定儀達(dá)到設(shè)定的上限溫度。誤差按照公式(1):

Δt = t i － (t s + t 0)   (1)

式中:Δt—溫度測(cè)定儀溫度指示誤差，℃;

t i —溫度測(cè)定儀溫度指示值，℃;

t s —標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得值，℃;

t 0 —標(biāo)準(zhǔn)器修正值，℃。

因?yàn)椴煌乃芰喜牧暇哂胁煌臒嶙冃魏途S卡軟化點(diǎn)溫度，故校準(zhǔn)測(cè)定儀顯示溫度是否準(zhǔn)確，關(guān)鍵是校準(zhǔn)測(cè)定儀在使用溫度點(diǎn)的準(zhǔn)確性，為此本文認(rèn)為校準(zhǔn)應(yīng)在該儀器平常測(cè)定使用的溫度點(diǎn)附近進(jìn)行。故按現(xiàn)有方法進(jìn)行測(cè)量在實(shí)際操作中存在 2 個(gè)問題:(1)從 40℃每間隔 10℃溫度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，無法準(zhǔn)確校準(zhǔn)溫度測(cè)定儀日常測(cè)量時(shí)使用的溫度點(diǎn)是否準(zhǔn)確并給出相應(yīng)的溫度修正值;(2)該方法也未明確溫度校準(zhǔn)點(diǎn)是以測(cè)定儀指示溫度到達(dá)進(jìn)行測(cè)量還是以標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得溫度到達(dá)進(jìn)行測(cè)量。

在東莞市世通儀器檢測(cè)服務(wù)中心的校準(zhǔn)研究中，采用鉑電阻溫度傳感器加數(shù)據(jù)采集器作為測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)器，進(jìn)行溫度指示誤差的校準(zhǔn)，數(shù)據(jù)采集器的掃描間隔設(shè)置為 1s，對(duì) 7 個(gè)通道的溫度進(jìn)行測(cè)量。在該研究中已明確指出溫度校準(zhǔn)點(diǎn)以測(cè)定儀指示溫度到達(dá)為準(zhǔn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)器的測(cè)得溫度值，溫度指示誤差按照公式(2)計(jì)算:

Δt = t 1 － t 2    (2)

式中:Δt—溫度測(cè)定儀溫度指示誤差，℃;

t 1 —溫度測(cè)定儀溫度指示值，℃;

t 2 —標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得值，℃。

如該研究所表述，測(cè)定儀的溫度校準(zhǔn)過程屬于動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)，因此各個(gè)測(cè)溫通道受各通道溫度傳感器及油槽中油溫分布影響，達(dá)到校準(zhǔn)點(diǎn)溫度的時(shí)間不統(tǒng)一，同時(shí)受數(shù)據(jù)采集器掃描間隔為 1s 的影響，導(dǎo)致該校準(zhǔn)方法中，部分通道記錄的標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得溫度值并非溫度測(cè)定儀溫度指示值剛好達(dá)到校準(zhǔn)點(diǎn)的值，由此可能會(huì)增加校準(zhǔn)時(shí)校準(zhǔn)結(jié)果的誤差。

3 溫度指示誤差校準(zhǔn)方法改進(jìn)

綜合上述研究內(nèi)容提及的校準(zhǔn)方法及存在的問題，本文對(duì)測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，在校準(zhǔn)測(cè)定儀前，先確定儀器常用測(cè)量的溫度點(diǎn) t，將 t ±5℃溫度范圍劃分為11 份，間隔為1℃，記為 t －5℃、t －4℃…t +4℃、t +5℃，分別作為測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)器的溫度記錄點(diǎn)，并同時(shí)記錄與之對(duì)應(yīng)的測(cè)定儀指示溫度。因該方法溫度測(cè)量范圍覆蓋了測(cè)定儀日常測(cè)量的溫度點(diǎn)，因此通過該方法即可確定出被測(cè)試件的準(zhǔn)確熱變形溫度和維卡軟化點(diǎn)溫度。但此測(cè)量過程為一動(dòng)態(tài)過程，被測(cè)試件在負(fù)載下，變形或被針如 1mm 發(fā)生在一瞬間，并沒有經(jīng)歷一個(gè)相對(duì)恒溫的過程，所以對(duì)測(cè)溫傳感器達(dá)到溫度記錄點(diǎn)時(shí)，快速記錄下對(duì)應(yīng)的測(cè)定儀指示溫度提出了高的要求，為此，本研究認(rèn)為在使用傳統(tǒng)的數(shù)字溫度計(jì)或鉑電阻傳感器的同時(shí)，還需要對(duì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的讀數(shù)和數(shù)據(jù)記錄裝置進(jìn)行改進(jìn)。

4 配套校準(zhǔn)裝置設(shè)計(jì)

傳感器的選擇:因?yàn)闇y(cè)定儀使用所依據(jù)的技術(shù)文件對(duì)升溫速錄有要求，《GB/T1633 熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定》:A 速度:(5 ± 0. 5)℃ /6min、B 速度:(12 ± 1. 0)℃ /6min;《GB/T8802 熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測(cè)定》:(5 ± 0. 5)℃ /6min;《GB/T1634 塑料彎曲負(fù)載熱變形溫度(簡(jiǎn)稱熱變形溫度)試驗(yàn)方法》:(120 ±10)℃ /1h。

因此在選擇數(shù)字溫度計(jì)或傳感器時(shí)，需要選擇溫度變化響應(yīng)的要求需要優(yōu)于130℃ /h 的測(cè)溫傳感器。

讀數(shù)和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng):為減小人工記錄溫度數(shù)據(jù)，人的反應(yīng)時(shí)間帶來的誤差，選擇在標(biāo)準(zhǔn)器的測(cè)溫裝置中加裝圖像采集裝置，通過測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)器中溫度信號(hào)控制圖像采集，由圖像記錄對(duì)應(yīng)的測(cè)定儀指示溫度，減小由操作人員因素產(chǎn)生的誤差，即可在整個(gè)校準(zhǔn)裝置中設(shè)定終點(diǎn)溫度，用于觸發(fā)拍照，通過圖片定格對(duì)應(yīng)的測(cè)定儀指示溫度。同時(shí)需要注意的是，對(duì)多通道設(shè)備，應(yīng)對(duì)每個(gè)通道放置的測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)采用單獨(dú)的溫度信號(hào)采集(可同時(shí)采集多傳感器的溫度信號(hào))，避免由于巡檢掃描時(shí)間過長帶來的誤差。讀數(shù)和數(shù)據(jù)記錄軟件改進(jìn):因本方法和配套的裝置對(duì)測(cè)定儀進(jìn)行溫度校準(zhǔn)時(shí)，采用的以測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)溫度觸發(fā)讀數(shù)，記錄測(cè)定儀指示溫度的方案，此時(shí)，需要考慮測(cè)溫標(biāo)準(zhǔn)器無法采集到設(shè)定觸發(fā)拍照的溫度信號(hào)，此時(shí)觸發(fā)拍照的溫度信號(hào)應(yīng)修正為溫度持續(xù)上升轉(zhuǎn)變?yōu)闇囟认陆档臏囟龋礈y(cè)溫曲線的頂點(diǎn)溫度。

維卡熱變形軟化點(diǎn)溫度測(cè)試儀                    熱變形及維卡軟化點(diǎn)溫度測(cè)試儀                                塑料負(fù)荷變形溫度測(cè)定試驗(yàn)機(jī)